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航天推进剂水污染物排放与分析方法标准 GB-14374-93

航天推进剂水污染物排放与分析方法标准 目录 GB 14374—93 航天推进剂水污染物排放标准 ................................................................. (1) GB/T 14375—93 水质 一甲基肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法 ......................... (4) GB/T 14376—93 水质 偏二甲基肼的测定 氨基亚铁氰化钠分光光度法 ..................... (7) GB/T 14377—93 水质 三乙胺的测定 溴酚蓝分光光度法 ........................................ (12) GB/T 14378—93 水质 二乙烯三胺的测定 水杨醛分光光度法 ................................. (15) 航天推进剂水污染物排放标准 Discharge standard of water pollutants for space propellant 本标准按照废水排放去向，分年限规定了航天推进剂水污染物最高允许排放浓度。 本标准适用于航天使用推进剂的废水排放管理，以及建设项目的环境影响评价、设计、竣工验收及其建成后的排放管理。 本标准也适用于使用肼类、胺类燃料的单位。 GB 3097 海水水质标准 GB 3838 地面水环境质量标准 GB 6920 水质 pH 值的测定 玻璃电极法 GB 7479 水质 铵的测定 纳氏试剂比色法 GB 7487 水质 氰化物的测定 第二部分：氰化物的测定 GB 7488 水质 五日生化需氧量（BOD5_5）的测定 稀释与接种法 GB 8978 污水综合排放标准 GB 11889 水质 苯胺类化合物的测定 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法 GB 11901 水质 悬浮物的测定 重量法 GB 11914 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 GB 13197 水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 GB/T 14375 水质 一甲基肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法 GB/T 14376 水质 偏二甲基肼的测定 氨基亚铁氰化钠分光光度法 GB/T 14377 水质 三乙胺的测定 溴酚蓝分光光度法 GB/T 14378 水质 二乙烯三胺的测定 水杨醛分光光度法 本标准规定的污染物不得排入 GB 3838 中 IV、V 类水域和 GB 3097 中三类海域以外的水域。 表1

序号污染物最高允许排放浓度,mg/L
1pH值6~9
2生化需氧量(BOD5)80
3化学需氧量(CODCr)200
4悬浮物250
5氨氮40
6氰化物0.5
7甲醛3.0
8苯胺类3.0
9肼0.1
10一甲基肼0.2
11偏二甲基肼0.5
12三乙胺10.0
13二乙烯三胺10.0
注：标准值为一次监测最大值。
表2
序号污染物最高允许排放浓度,mg/L
---------
1pH值6~9
2生化需氧量(BOD5)60
3化学需氧量(CODCr)150
4悬浮物200
5氨氮25
6氰化物0.5
7甲醛2.0
8苯胺类2.0
9肼0.1
10一甲基肼0.2
11偏二甲基肼0.5
12三乙胺10.0
13二乙烯三胺10.0
注：标准值为一次监测最大值。
肼、一甲基肼、偏二甲基肼、三乙胺、二乙烯三胺的采样点应设在车间或处理设施的排放口;其他污染物在总排放口采样。排放口设置永久性标志。
按生产周期确定监测频率。生产周期在8 h以内的,每2 h采样一次;生产周期大于8 h的,每4 h采样一次。
本标准中污染物的测定方法按表3执行。
序号项目测定方法
---------
1pH值玻璃电极法
2生化需氧量(BOD5)稀释与接种法
3化学需氧量(CODCr)重铬酸盐法
4悬浮物重量法
5氨氮纳氏试剂比色法
6氰化物异烟酸-吡唑啉酮比色法
7甲醛乙酰丙酮分光光度法
8苯胺类N-(1-奈基)乙二胺偶氮分光光度法
9一甲基肼对二甲氨基苯甲醛分光光度法
10偏二甲基肼氨基亚铁氰化钠分光光度法
11三乙胺溴酚蓝分光光度法
12二乙烯三胺水杨醛分光光度法
本标准由各级人民政府环境保护行政主管部门负责监督实施。
附加说明:
本标准由国家环境保护局科技标准司、原航空航天工业部建设司联合提出。
本标准由原航空航天工业部第七设计研究院负责起草。
本标准主要起草人徐志通、王兰翠。
本标准由国家环境保护局解释。
水质—一甲基肼的测定
对二甲氨基苯甲醛分光光度法
GB/T 14375—93
Water quality—Determination of monomethyl hydrazine
—p-Dimethylaminobenzaldehyde spectrophotometric method
本标准规定了测定水中一甲基肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法。
在酸性条件下，水中微量一甲基肼与对二甲氨基苯甲醛反应生成黄色缩合物，在测定范围内颜色的深度与一甲基肼的含量成正比，用分光光度计在 470 nm 处测定。
称取氨基磺酸铵（NH₄SO₃NH₂）或氨基磺酸（NH₂SO₃H）1.0 g，溶于 100 mL 水中。
吸取硫酸溶液（3.4）5～10 mL 于 25 mL 容量瓶中，称准至 0.000 1 g。
用注射器吸取一甲基肼（3.3）0.3 mL，注入上述容量瓶中，轻轻摇动瓶子，再次称重至 0.000 1 g，用硫酸溶液（3.4）稀释至标线。
吸取溶液（3.8）2.0 mL，移入 100 mL 容量瓶中，用硫酸溶液（3.5）稀释至标线，在 2～5°C下保存。
吸取一甲基肼溶液(3.9)5 mL,移入500 mL容量瓶中,用硫酸溶液(3.5)稀释至标线,混匀。
5.1.1.1 取一组25 mL的容量瓶,分别注入0.00,0.04,0.08,0.20,0.40,0.80,2.00,4.00 mL一甲基肼标准溶液(3.10),加入乙醇(3.2)4.5 mL,加入显色剂(3.6)5.0 mL用硫酸溶液(3.5)稀释至标线,摇匀。
5.1.1.2 放置40 min后,在分光光度计470 nm处,以试剂空白液为参比液,使用2 cm 光程比色皿测定吸光度。
5.1.1.3 根据测得的吸光度与相应的一甲基肼含量,绘制校准曲线,求出回归方程Y=bX+aY = bX + a。
5.2.1.1 采样:用玻璃瓶采样。
5.2.1.2 样品处理:量取500 mL样品,用硫酸(3.1),将水样调制pH值1.0左右。
5.2.2.1 吸取水样15 mL于25 mL比色管中,加入乙醇(3.2)4.5 mL,对二甲氨基苯甲醛溶液(3.6)5.0 mL,摇匀后用硫酸溶液(3.5)稀释至标线。放置40 min。
5.2.2.2 于470 nm波长,用2 cm 光程的比色皿,以蒸馏水为参比液,测定溶液的吸光度,扣除空白吸光度,从校准曲线上查得或按回归方程算得相应的一甲基肼含量(μg\mu g)。
吸取水样15 mL于25 mL 比色管中,加入氨基磺酸铵(3.7)0.2 mL,其余步骤按5.2.2进行。在25 mL定容体积中,若NO2−_2^- 总量超过20 μg\mu g,应同时测加标回收率2个,测得值除以回收率为一甲基肼含量。平行样之间的相对偏差不超过10%。
5.2.4.1 水样中偏二甲基肼含量高于一甲基肼时,应先按偏二甲基肼测定方法测出偏二甲基肼的含量。
5.2.4.2 按5.1.1或5.1.2制作偏二甲基肼校正曲线,并在曲线上查得偏二甲基肼含量相应的吸光度A1A_1。
5.2.4.3 按5.2.2或5.2.3操作,记取吸光度A2A_2。
5.2.4.4 A2−A1=A3A_2 - A_1 = A_3,用A3A_3值在校准曲线上查得或用回归方程计算出水样中一甲基肼含量。
一甲基肼含量(CC,mg/L)按下式计算:
C=WVC = \frac{W}{V}

式中：WW ——校准曲线上查得或按回归方程算出的水样中一甲基肼含量,μg\mu g; VV ——水样体积,mL。 一甲基肼浓度低于 0.10 mg/L0.10 \ mg/L 时,相对标准偏差不大于 15%15\%; 0.10∼0.80 mg/L0.10 \sim 0.80 \ mg/L 时,相对标准偏差不大于 3.6%3.6\%。 附加说明: 本标准由国家环境保护局科技标准司、原航空航天工业部建设司联合提出。 本标准由原航空航天部第七设计研究院负责起草。 本标准主要起草人陈清宇、徐志通、范兆贵、王兰翠。 本标准由国家环保局负责解释。 水质 偏二甲基肼的测定 氨基亚铁氰化钠分光光度法 GB/T 14376—93 Water quality—Determination of asymmetrical dimethyl hydrazine —Amino ferrocyanide sodium spectrophotometric method 本标准规定了测定水中偏二甲基肼的氨基亚铁氰化钠分光光度法。 微量的偏二甲基肼与氨基亚铁氰化钠在弱酸性水溶液中生成红色络合物。在测定范围内，颜色的深度与偏二甲基肼的含量成正比，用分光光度计在500 nm处测定。 在100 mL容量瓶中，加入蒸馏水50 mL，小心加入浓硫酸(3.6)33.3 mL，用水稀释至标线，摇匀。 称取亚硝基铁氰化钠45g于250mL锥形瓶中，缓慢加入氨水140.0mL，边加边摇，至全部溶解。将此瓶放入0°C左右的冰箱中过夜，加入甲醇250mL，即析出黄色结晶，将结晶滤出、抽干，再用甲醇洗一次。所得结晶放入装有氯化钙的棕色真空干燥器中，干燥4～6h。干燥后的氨基亚铁氰化钠装入棕色细口瓶中，于暗处保存，有效期一年。 在100mL棕色容量瓶中，用蒸馏水溶解0.15gTPF，并稀释至标线。 称取柠檬酸13.138g和磷酸氢二钠48.868g，用150mL煮沸过的蒸馏水将其溶解，并移入250mL容量瓶中，用煮沸过的水稀释至标线。 在50mL容量瓶中加入蒸馏水25mL及硫酸(3.12)5mL，盖上塞，摇匀。用微量注射器吸取偏二甲基肼(3.10)65\muL，仔细注入容量瓶中，以增量法称取0.0500g。轻轻摇动容量瓶，使偏二甲基肼充分溶解。20min后，用蒸馏水稀释至刻度。常温下可保存两周。 在1000mL容量瓶中，加入偏二甲基肼标准贮备液(3.16)1.0mL并用水稀释至标线。常温下可保存一周。 水样以当天测试为宜。必需保存时，可在水样中每100mL加入硫酸溶液(3.6)1mL，此水样可放置1d。 取6只50mL具塞刻度管，分别加入偏二甲基肼工作液(3.17)0.00，2.00，5.00，7.00，10.0，13.0mL。然后分别向各管加入蒸馏水至25mL，加缓冲溶液1.0mL及TPF显色剂1.0mL，摇匀。 将比色管放入30°C恒温水浴中，放置1h。在分光光度计500nm处，用5cm比色皿测定吸光度。根 据测得的吸光度及相应的偏二甲基肼含量绘制校准曲线,求出回归方程: Y=bX+aY = bX + a。 当水样中亚硝酸根含量大于偏二甲基肼 2 倍以上时,应在加入缓冲溶液后,分别再向各管加入 5% 氨基磺酸胺 0.2 mL,然后再加入显色剂 1.0 mL。 6.2.1.1 先调水样 pH 在 3.0~8.0。水样混浊时,要用 4 号砂芯漏斗过滤。 取适当体积的上述预处理过的水样于具塞刻度管中,用蒸馏水准确稀释至 25 mL,然后按 6.1 条步骤进行测定。根据测定的吸光度,按校准曲线的回归方程或查标准工作曲线,算出偏二甲基肼含量。 6.2.1.2 按式(1)计算水样的偏二甲基肼含量:

C=C0×nVC = \frac{C_0 \times n}{V}

式中: C —— 水样中偏二甲基肼含量,mg/L; C0C_0 —— 6.2.1.1 中算出的偏二甲基肼含量,μg\mu g; n —— 稀释倍数; V —— 比色时所取水样体积,mL。 6.2.2.1 水样的富集(蒸馏浓缩法): 蒸馏装置如下图。 在 1 000 mL 圆底烧瓶中,加入氯化钠 90 g 和氢氧化钠 120 g,以流量 50 mL/min 通氮气 15 min,取水样 500 mL 仔细的注入烧瓶中,轻轻摇动几下,然后加热蒸馏。继续通氮,接通冷却水,用具塞刻度管在冷凝管口收集冷凝液。当水样即将沸腾时,调节调压器电压在 150 V 左右,以控制电炉加热温度,使每 25 mL 馏分的流出时间在 11~15 min。连续收集 3 管馏分,每管准确收集 25 mL。按 6.2.1 测得每管内的偏二甲基肼含量。 蒸馏装置流程图 1—氮气钢瓶;2—氧气吸入器(A为减压阀,B为流量计,C为针形阀);3—干燥塔; 4—干燥剂;5—缓冲瓶;6—导气管;7—支管烧瓶;8—蛇形冷凝管;9—比色管 10—电炉;11—调压器 6.2.2.2 按式(2)计算水样的偏二甲基肼含量:

C=W1+W2+W3500×NC = \frac{W_1 + W_2 + W_3}{500 \times N}

式中: CC—水样中偏二甲基肼含量,mg/L; W1,W2,W3W_1, W_2, W_3—分别为3只装有馏分具塞刻度管中偏二甲基肼含量,μg\mu g; 500—蒸馏水样的体积,mL; NN—回收率,71%。 对于偏二甲基肼不同含量的水样,分析结果的允许差列入下表。

偏二甲基肼含量范围,mg/L允许差,%
0.01~0.120
>0.1~1.010
附加说明：
本标准由国家环境保护局科技标准司、原航空航天工业部建设司联合提出。
本标准由原航空航天工业部第七设计研究院负责起草。
本标准主要起草人奚惠敏、徐志通、王兰翠。
本标准由国家环保局负责解释。
水质　三乙胺的测定
溴酚蓝分光光度法
GB/T 14377—93
Water quality—Determination of triethylamine
—Bromophenol blue spectrophotometric method
本标准规定了测定水中三乙胺的溴酚蓝分光光度法。
在碱性介质中，三乙胺被三氯甲烷定量萃取后，与酸性有机染料溴酚蓝反应生成黄色化合物。在测定范围内，颜色的深度与三乙胺含量成正比。用分光光度计在410 nm处测定。
称取碳酸钠53.0 g，溶于500 mL水中，转入到1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
称取溴酚蓝0.10 g溶于100 mL三氯甲烷中，摇匀。用定量中速滤纸除去不溶物，贮于棕色瓶中。此溶液在室温下至少可稳定一个月。
在100 mL容量瓶中，加入水50 mL，用注射器以减量法称取0.15 g(0.2 mL，准确称至0.0001 g)三乙胺(3.4)，仔细注入容量瓶中，轻轻摇动瓶子，使三乙胺充分溶解。用水稀释至标线并混匀。计算三乙胺标准贮备液的浓度，于冰箱中冷藏。至少可稳定一个月。注意：称量过程中必须用橡胶块密封针尖，防止三乙胺泄漏。
取三乙胺标准贮备液适量，用水稀释而成。
吸取三乙胺标准中间液(3.8)5.00 mL,用水稀释定容至100 mL。摇匀。
取60 mL 分液漏斗8个。2个作试剂空白,各加入水10.0 mL。其余6个依次加入三乙胺标准工作液(3.9)1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,7.00 mL,用水稀释到10.0 mL。再向试剂空白及标准的分液漏斗中,加入碳酸钠溶液(3.5)1.0 mL,摇匀后用滴定管准确加入三氯甲烷(3.1)10.0 mL。振摇1 min(大约140~160次,注意放气)。静置分层后,用干净脱脂棉擦去漏斗颈部可能带有的微量水分。弃去最初滤液,然后将萃取液放入干净的烧杯中。用无分度吸管准确吸取5.00 mL于10 mL具塞比色管中,加入溴酚蓝指示剂(3.6)0.5 mL,摇匀。在室温放置15 min,以三氯甲烷为参比液,用1 cm 比色皿,在波长410 nm处测定各管吸光度。减去空白液的平均吸光度,在坐标纸上绘制三乙胺含量(μg\mu g)-吸光度曲线,求出回归方程Y=bX+aY = bX + a。
用玻璃瓶采样,24 h 内测定。否则,用硫酸将样品调至pH值小于2保存。
含有悬浮物的水样用0.45 μm\mu m 的滤膜过滤后,再从中吸取水样。
吸取调至中性的水样(含三乙胺量在30 μg\mu g以内,体积不大于10 mL),置于60 mL 分液漏斗中,加水至10.0 mL。按制作标准曲线的相同步骤进行比色,测定吸光度,扣除空白液平均吸光度,从标准曲线上查得或按回归方程算得相应的三乙胺含量。
按下式计算水中三乙胺浓度:
C=n×WVC = \frac{n \times W}{V}

式中: CC ——水中三乙胺浓度,mg/Lmg/L; nn ——稀释倍数; WW ——标准曲线中查得或按回归方程算出的样品中三乙胺含量,μg\mu g; V —— 分析时所取水样的体积，mL。 三乙胺浓度低于 3.5 mg/L 时，相对标准偏差为 5%。 附加说明： 本标准由国家环境保护局科技标准司、原航空航天工业部建设司联合提出。 本标准由原航空航天工业部第七设计研究院负责起草。 本标准主要起草人周颖、徐志通、王兰翠。 本标准由国家环保局负责解释。 水质　二乙烯三胺的测定 水杨醛分光光度法 GB/T 14378—93 Water quality—Determination of diethylenetriamine —Salicyclaldehyde spectrophotometric method 本标准规定了测定水中二乙烯三胺的水杨醛分光光度法。 二乙烯三胺和水杨醛的碱性反应产物，在pH为3.5左右时可与硫酸钴产生化学反应，生成黄色化合物，颜色的深度与二乙烯三胺的含量成正比，用分光光度计在390 nm波长处测定。 在1000 mL容量瓶中加入蒸馏水500 mL，缓慢注入浓硫酸(3.1)55.5 mL，用水稀释至标线，摇匀。 称取氢氧化钠(NaOH)0.2 g，溶于100 mL水中。 吸取水杨醛(C_6H_4OHCHO)0.4 mL，溶于100 mL乙醇中，此液配制后暗处保存可使用3 d。 称取硫酸钴(CoSO_4·7H_2O)1.0 g，溶于100 mL水中。 1份体积 c (CH₃COONa · 3H₂O) = 1 mol/L 乙酸钠与16份体积 c (CH₃COOH) = 1 mol/L 乙酸均匀混合。 吸取二乙烯三胺(3.3)1.2 mL 放入已含少量水并已称准至0.0001 g 的25 mL 容量瓶中,再次称重(准确至0.0001 g),用水稀释至刻度,摇匀。此溶液低温保存可使用三个月以上。 吸取一定量的二乙烯三胺贮备液(3.9),用水稀释至20 μ\mug/mL,此溶液常温下可使用15 d左右。 采集水样经澄清后,用c(H₂SO₄)=1.0 mol/L 硫酸调pH值为7左右,吸取水样10.0 mL于25 mL具塞比色管中,按5.1.1~5.1.3 方法测定吸光度。从标准曲线上查得或按回归方程算出相应的二乙烯三胺含量。 按下式计算水中二乙烯三胺的浓度:

C=WVC = \frac{W}{V}

式中:C——水中二乙烯三胺浓度,mg/L; W ——标准曲线中查得或按回归方程算出的样品中三乙胺含量,μg\mu g; V ——分析时所取水样的体积,mL。 二乙烯三胺浓度在0.4 mg/L时,相对标准偏差为5.5%,二乙烯三胺浓度在3.2 mg/L时,相对标准偏差为1.25%。 水中肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法 （参考件） A1 方法原理 水中微量肼在硫酸介质中与对二甲胺基苯甲醛-乙醇溶液反应，生成黄色联氮化合物。在测定范围内黄色深度与肼含量成正比。符合郎伯-比尔定律，黄色络合物最大吸收波长是458 nm。 水中偏二甲基肼、硝酸盐、氨、氟对本方法无干扰。 一甲基肼含量在肼含量3倍以内干扰可不计。 肼测定范围：0.002～0.30 mg/L，水样中肼含量大于0.30 mg/L时，可稀释后按本方法测定。 A2 仪器与器皿 A2.1 分光光度计：721型配有光程1 cm和5 cm比色皿。 A2.2 容量瓶：1000 mL，4只；500 mL，2只；50 mL，16只。 A2.3 棕色容量瓶：500 mL，2只 A2.4 分度吸管：10 mL，3只；5 mL，3只；1 mL，2只 A2.5 酸式滴定管：50 mL，1只；15 mL，1只 A3 试剂 A3.1 对二甲氨基苯甲醛：分析纯。 A3.2 硫酸肼：分析纯。 A3.3 乙醇：分析纯，含量95%。 A3.4 硫酸：分析纯。 A3.5 硫酸：c(1/2H2SO4)=0.5 mol/Lc(1/2H_2SO_4) = 0.5 \ mol/L。 在1000 mL容量瓶中加入500 mL蒸馏水，缓缓注入13.9 mL浓硫酸，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 A3.6 硫酸：c(1/2H2SO4)=1.0 mol/Lc(1/2H_2SO_4) = 1.0 \ mol/L。 在1000 mL容量瓶中加入500 mL蒸馏水，缓缓注入27.8 mL浓硫酸，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 A3.7 硫酸：c(1/2H2SO4)=9.0 mol/Lc(1/2H_2SO_4) = 9.0 \ mol/L。 在1000 mL容量瓶中加入500 mL蒸馏水，缓缓注入250 mL浓硫酸，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 A3.8 显色剂：对二甲氨基苯甲醛-乙醇溶液。 称取2.0 g对二甲氨基苯甲醛于250 mL棕色容量瓶中，加入100 mL乙醇，缓缓注入9 mol/L硫酸10 mL。摇匀。 A3.9 肼标准贮备液。 准确称取4.066 g硫酸肼，用0.5 mol/L硫酸溶液溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用0.5 mol/L硫酸稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含肼1000 μg\mu g。 A3.10 肼标准工作液 吸取1 mL肼标准贮备液于1000 mL容量瓶中，用0.5 mol/L硫酸稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含肼1 μg\mu g。 A4 分析步骤 A4.1 标准曲线绘制 A4.1.1 水样中不存在一甲基肼和偏二甲基肼时肼标准曲线绘制 取50 mL容量瓶8只，依次加入0.0,0.10,0.20,0.40,0.50,1.00,1.50,2.00 mL肼标准工作液，再向每只容量瓶中加入1 mol/L硫酸10 mL，加蒸馏水至总体积约为43 mL，加显色剂5 mL。然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置15～30 min，用5 cm光程比色皿以蒸馏水作参比，在波长458 nm处测吸光度，减去空白液的吸光度为每种溶液的净吸光度，在坐标纸上绘制肼含量(\mug)-吸光度曲线，求出回归方程 Y=bX+aY = bX + a。 A4.1.2 水样中存在一甲基肼和偏二甲基肼时肼标准曲线绘制 取50 mL容量瓶8只，依次加入0.00,0.20,0.40,0.50,1.00,1.50,2.00 mL肼标准工作液，加1 mol/L硫酸30 mL，加蒸馏水至体积约为43 mL。再加显色剂5 mL，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置15～30 min，按A4.1.1方法绘制曲线。 A4.2 样品分析 A4.2.1 采样 水样用玻璃瓶采集，采集后加酸或加碱调pH至中性，尽快测定。 A4.2.2 样品前处理 A4.2.2.1 水样中不存在一甲基肼和偏二甲基肼时，取A4.2.1中性水样约400 mL置于一只清洁、干燥的500 mL容量瓶中，慢慢加入浓硫酸2.8 mL，再加此中性水样至刻度，摇匀，冷却即为样品溶液（I）。 A4.2.2.2 水样中存在一甲基肼和偏二甲基肼时，取A4.2.1中性水样约400 mL置于一只清洁、干燥的500 mL容量瓶中，慢慢加入浓硫酸8.3 mL，再用此水样加至刻度，摇匀，冷却即为样品溶液（II）。 A4.2.3 比色测定 取50 mL清洁、干燥的容量瓶3只，分别加入5 mL显色剂，然后分别加入样品溶液（I）或样品溶液（II）至刻度，摇匀，放置15～30 min，在458 nm波长处用5 cm光程比色皿，以蒸馏水做参比液，测定吸光度，减去空白试验测得的吸光度后，从A4.1.1或A4.1.2标准曲线上查得肼的含量(\mug)或按回归方程计算得肼的含量(\mug)。 A5 计算

C = W / V $$ ................................. (A1) 式中：$ C $ ——水样中肼的浓度，\mug/L； $ W $ ——标准曲线上查得或按回归方程计算出的水样中肼的含量，\mug； $ V $ ——样品溶液体积，mL。 测样品溶液（I）时，$ V $ 为44.75 mL。 测样品溶液（II）时，$ V $ 为44.24 mL。 A6 测定误差 在$ c(1/2H_2SO_4)=1 $ mol/L 硫酸10 mL的条件下测肼时，相对标准偏差为0.8%；在$ c(1/2H_2SO_4)=1 $ mol/L 硫酸30 mL的条件下测肼时，相对标准偏差为1.5%。 A7 注意事项 A7.1 本分析方法灵敏度及显色所需时间均受环境温度的影响，因此，水样中肼含量的测定应与绘制工作曲线同时进行。 A7.2 当被测样品溶液中含氯量较高时，可在绘制肼标准曲线的每个肼标准工作液中加入 $1\ mol/L$ 盐酸 $1\ mL$。然后按 A4.1.1 或 A4.1.2 操作。 附加说明： 本标准由国家环境保护局科技标准司、原航空航天工业部建设司联合提出。 本标准由原航空航天工业部第七设计研究院负责起草。 本标准主要起草人陈清宇、徐志通、李冰清、王兰翠。 本标准由国家环保局负责解释。